油田水中間氟苯甲酸的檢測——SPE-HPLC法

更新時間：2013-04-10

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一．實驗目的

在油田開發中，注水是確保地層能量，降低油田遞減、實驗油田穩產高產、提高zui終采收率的zui直接、zui簡單和zui有效的方法。在井間示蹤的過程中，選擇適當的示蹤劑是非常重要的。氟苯甲酸是目前國內外應用較為廣泛的理想的非分配型示蹤劑。

本實驗建立了一種油田水中間氟苯甲酸的檢測方法，采用博納艾杰爾科技的Cleanert™ PS固相萃取小柱富集，Venusil™ MP C18液相色譜柱和LC-10F液相色譜儀檢測，該方法快速準確，穩定性高。

二．實驗方法

樣品信息

設備和試劑

u 乙腈，色譜純；

u 磷酸二氫鈉：分析純；

u 0.01mol/l鹽酸；

u pH=4.0水（稀鹽酸調節pH）；

u 5%氨化乙腈：取5ml氨水至100ml容量瓶中，加乙腈定容并稀釋至刻度；

u PS小柱：200mg/6ml；

u 間氟苯甲酸標準貯備液（1mg/ml）：稱取間氟苯甲酸10mg于10ml容量品中，加水稀釋并定容至刻度；

u 氮氣吹干儀；

u 雷磁pH計；

u 溶劑過濾器；

u 液相色譜儀：LC-10F（配紫外檢測器）；

u 液相色譜柱：Venusil™ MP C18 5μm 150Å 4.6*150mm。

實驗步驟

樣品制備

取客戶樣品（4號）過濾，用稀鹽酸調PH至4.0，分成2份，各400ml。其中一份添加間氟苯甲酸標準溶液100μg/L 1ml混勻后作為樣品；另一份為空白溶液。

凈化處理

取PS小柱（200mg/6ml），依次用5ml 5%氨化乙腈，10ml水（稀鹽酸調pH至4.0）活化小柱，將上樣液以小于10ml/min流速全部通過小柱，將小柱抽干后用10ml乙腈洗脫至10ml定量濃縮管中，35℃氮氣吹至近干，用緩沖鹽定容至1ml，過0.45um尼龍濾膜，待測。

液相條件

緩沖鹽：10mmol/L磷酸二氫鉀溶液（用磷酸調節pH=3.0）；

流動相：緩沖鹽：乙腈=75:25；

色譜柱：Venusil™ MP C18 5μm 150Å 4.6×150mm；

波長：223nm；

柱溫：30℃；

流速：1ml/min；

進樣量：100μl。

三．實驗結果

液相條件的選擇

間氟苯甲酸分子結構上有一個羧基，酸性解離常數PKa=3.74，所以流動相的pH通常調節在3左右，以便抑制間氟苯甲酸在流動相中解離。本方法選用10mmol/L磷酸二氫鉀（磷酸調節pH至3.0）為流動相，間氟苯甲酸可得到很好的峰型。通過對流動相比例的調節和色譜柱的選擇，zui終確定當緩沖鹽和乙腈的比例在75:25時，選用Venusil™ MP C18（5μm 100Å 4.6*150mm）色譜柱，間氟苯甲酸的保留時間在12.5min，且可以與雜質很好的分離。

線性范圍及定量限

取適量的間氟苯甲酸標準貯備液，依次用水稀釋成100ng/ml、200ng/ml、500ng/ml、1000ng/ml、2000ng/ml和10000ng/ml，按照液相條件依次進樣檢測，以濃度為橫坐標，間氟苯甲酸峰面積為縱坐標，擬合標準曲線方程。逐級稀釋標準溶液至間氟苯甲酸的信噪比S/N=10時，此時標準溶液的濃度為間氟苯甲酸的zui低定量濃度，結果詳見表2

準確度和精密度

分別取不同體積的pH=4的水，加入1ml 100μg/L間氟苯甲酸標準溶液，按照凈化方法處理，計算添加回收率，實驗結果見表3：

四．實驗結論

使用博納艾杰爾科技的Cleanert™ PS（200mg/6ml）SPE小柱和Venusil™ MP C18（5μm 100Å 4.6*150mm）液相色譜柱和LC-10F液相色譜儀，可以對油田水中的間氟苯甲酸進行檢測，該方法快速、準確，可靠性高，上樣體積可以達到1L以上，配合全自動固相萃取儀操作，可極大提高實驗效率。

附錄A

圖1 μg/L間氟苯甲酸標準溶液譜圖

圖2 油田水空白譜圖

圖3 250ng/L油田水標樣添加譜圖

附錄B

表4 實驗耗材和試劑訂貨信息

名稱	規格	訂貨號
分析型液相色譜儀	10ml/min，等度系統，200-400nm雙波長檢測器	FL-LC010
分析型色譜柱溫箱	室溫+5-50℃，箱內一對夾套	CC-100
Venusil MP C18	5um，150A，4.6*150mm	VA951505-0
Cleanert PS	200mg/6ml	PS2006
1.5mL樣品瓶	短螺紋透明帶書寫處，100/PK	1109-0519
1.5mL樣品瓶蓋	100/PK	0915-1819
針式過濾器（Nylon）	13mm，0.45μm，100個/包	AS021345-T
一次性注射器	2ml無針頭，10支/包	LZSQ-2ML
乙腈	4L/瓶，色譜純	AH015-4

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